毛细管色谱技术已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。
毛细管柱的特点是什么?
色谱柱温度极限:一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。
色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰。
毛细管柱的分类有哪些?毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。
1、空心柱,又可分为涂壁空心柱和涂载体空心柱等:
(1)WCOT柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上,多数毛细管柱属于这种类型。
(2)SCOT柱是先将载体(多用硅藻土)粘着在厚壁玻璃管内壁上,然后加热拉制成毛细管。载体均匀分布在毛细管的内壁上,再涂上固定液即成SCOT柱。它的柱容量比WCOT高。空心柱渗透性好,分析速度快。因无涡流扩散项,且传质阻力小,所以柱效极高,理论板数可达106.但柱容量低,进样量少,常需采用分流器。
2、填充毛细管柱:
将粒状固体如载体、吸附剂(Al203)装入玻璃管中,然后拉制成毛细管,使固体融入毛细管内壁,这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱,也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间,所以填充毛细管柱兼有填充柱和空心柱两者的优点,是较好的一类色谱柱。
3、微填充柱
柱内径一般为0.5~1mm。与填充毛细管柱不同,它是先拉成毛细管后、再填入微粒固定相的。对填充物的机械强度、热稳定性要求不高,且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量较少,颗粒间空隙也小,故柱效高,理论板高可达0.3mm。微填充柱的优点是载气线速对柱效影响不大,故可提高载气流速,以进行快速分析;柱效高;试样处理量较大,可以不分流进样。
4、多孔层空心柱
即在空心毛细管内壁上,用适当的方法沉积一层多孔性物质,它可以是吸附剂,也可以是涂固定液的载体。PLOT柱使空心柱的优越性得到更充分的发挥。与WCOT柱比较,PLOT柱柱容量大,内表面积大。它综合空心柱和填充毛细管柱的优点,因此有利于高效快速分析。